Тяжелые металлы, суммарное определение

Сущность метода. Тяжелые металлы — свинец, медь, кадмий, цинк, никель — извлекаются из раствора в виде их дитизонатн комплексов, избыток дитизона удаляют, полученную смесь дитзонатов обрабатывают солью ртути(II). Поскольку ртуть образу с дитизоном наиболее устойчивое комплексное соединение, тизонаты всех перечисленных металлов превращаются в дитизонат ртути Hg(HDz)2. Измеряют оптическую плотность его раствора при X = 485 нм (е = 7 • 104).

Результат определения выражают в мэкв/л.

Мешающие вещества. Поскольку тяжелые металлы в анализируемой пробе могут быть в виде комплексных соединений с ионами или анионами различных органических кислот, необходимо предварительное разрушение этих комплексов одним методов. Если присутствуют бихромат ионы, их восстанавливают добавлением гидразина или какого-нибудь другого восстановителя. Ионы трехвалентного железа связывают прибавлением раствора тартрата натрия.

Реактивы

Вода дистиллированная (встряхивают с малыми порциями раствора дитизона до тех пор, пока цвет прибавленной порции не перестанет изменяться) промытая несколькими порциями чистого CCI4.

Дитизон, раствор в тетрахлориде углерода. Тартрат натрия, 5%-ный раствор, очищенный раствором дитизона.

Аммиак, концентрированный раствор.

Промывной раствор, 1 мл концентрированного раствора аммиака разбавляют до 1 л дистиллированной водой.

Тетрахлорид углерода чда.

Нитрат ртути, растворяют 10 мг соли в 1 л 2 н. уксусной кислоты.

Стандартный раствор соли тяжёлого металла. Основной раствор, содержащий 1 микрограмм-эквивалент (0,001 миллиграмм-эквивалент) металла в 1 и готовят растворением 0,1542 г нитрата кадмия Cd(N03)s-4HjO или 0,1438г сульфата цинка (ZnS04-7H20) или 0,1656 г нитрата свинца в дистиллирова:ной воде и разбавлением до 1 л.

Рабочий раствор готовят разбавлением 10 мл основного раствора дистилированной водой до 100 мл; в 1 мл полученного раствора содержится 0,1 мкг грамм-эквивалента (10-4 миллиграмм-эквивалента) тяжелого металла.

Гидрохлорид гидроксиламина, 5%-ный раствор. ХОД определения. Помещают 500 мл пробы (или меньший объем разбавленный до 500 мл), выпаривают в фарфоровую чашку малого объема и обрабатывают азотной кислотой и пероксид водорода. Остаток растворяют в 50 мл очищенной дитизоном дистиллированной воды и фильтруют через быстро фильтрующий фильтр в коническую колбу. Прибавляя 10 мл 5%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и нагревают 10 мин при 80—90 °С. Затем охлаждают, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 10 мл 5%-ного раствор тартрата натрия и добавлением около 1 мл концентрированного раствора аммиака доводят рН раствора до 8—8,5 по универсальной индикаторной бумаге.

Проводят экстракцию, внося раствор дитизона порциями по 10 и 5 мл и сильно встряхивая 2 мин. Растворы дитизона объединяют. Добавление порций дитизона прекращают, когда окраска их после встряхивания перестанет изменяться. После этого еще один раз экстрагируют 5 мл тетрахлорида углерода. Присоединяют полученный экстракт к дитизоновым растворам, переносят в делительную воронку и обрабатывают 2—3 раза промывным раствором, порциями по 10 мл. К отмытым экстрактам приливают 50 мл 0,01%-ного раствора нитрата ртути, встряхивают 2, мин и после расслоения сливают слой тетрахлорида углерода, содержащий оранжево-желтый дитизонат ртути, в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки тетрахлоридом углерода и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность при % = 485 нм по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, в котором 500 мл дистиллированной воды, очищенной дитизоном, проводят через всё стадии хода определения.

Другое по теме

Водные ресурсы Кагульского района
Актуальность проблемы водоснабжения в мире и в РМ. Вода - наиболее ценный природный ресурс, имеющий наряду с воздухом, которым мы дышим, огромное значение в существовании человечества, поск ...

Технология охраны окружающей среды
Каждого человека, начиная с самого раннего возраста, отличает любопытство - естественное стремление познать окружающий мир. «Любопытство сродно человеку и просвещенному и дикому», - утверж ...